Portaria n.º 976/85, de 31 de Dezembro de 1985
Portaria n.º 976/85 de 31 de Dezembro Tendo em vista a harmonização da nossa legislação com a da CEE, foi há pouco publicado o Decreto-Lei n.º 302/85, de 29 de Julho, que veio regular alguns aspectos do sector do açúcar, designadamente no que se refere às características dos diferentes tipos previstos.
Ora, estabelecidas que foram tais características, torna-se naturalmente indispensável fixar os respectivos métodos de análise para a sua avaliação, o que, aliás, se traduz em dar cumprimento ao disposto no artigo 6.º do citado Decreto-Lei n.º 302/85.
Nestes termos: Manda o Governo da República Portuguesa, pelo Ministro da Agricultura, Pescas e Alimentação, aprovar como oficiais os métodos de análise que constam da presente portaria para avaliação das características dos açúcares.
Ministério da Agricultura, Pescas e Alimentação.
Assinada em 31 de Dezembro de 1985.
O Ministro da Agricultura, Pescas e Alimentação, Álvaro Roque de Pinho BissaiaBarreto.
Métodos de análise Preparação da amostra para análise. - A amostra destinada ao laboratório deve estar cuidadosamente homogeneizada.
Pesar, em função da análise, uma quantidade de, pelo menos, 200 g e introduzir imediatamente num recipiente seco e estanque.
Reagentes e aparelhos. - Na descrição da aparelhagem, só os instrumentos e aparelhos especiais que requerem normas particulares são indicados.
Por outro lado, quando se faz menção à água, trata-se sempre de água destilada, de água desmineralizada ou de pureza equivalente.
Todos os reagentes devem ser de qualidade analítica, salvo especificações emcontrário.
Do mesmo modo, logo que se faz menção de uma solução, sem outra indicação de um reagente, trata se de uma solução aquosa.
Expressão dos resultados. - O resultado mencionado no boletim de análise é o valor médio obtido a partir de duas determinações, pelo menos, cuja repetibilidade é satisfatória.
Salvo disposições especiais, os resultados são expressos em percentagem (m/m) da amostra original, tal qual chegou ao laboratório.
O resultado não deve comportar mais algarismos significativos do que permite a precisão do método.
Determinação de perda de massa por secagem 1 - Objectivo e campo de aplicação O processo permite determinar a perda de massa por secagem: Do açúcar semibranco; Do açúcar ou açúcar branco; Do açúcar branco extra; Do açúcar areado amarelo; Do açúcar areado branco; Do açúcar macio.
2 - Resumo do processo Determina-se a perda de massa por secagem a uma temperatura de 103ºC (mais ou menos) 2ºC (ver nota 1).
(nota 1) No caso dos açucares areado amarelo, areado branco e macio, a perda de massa por secagem é efectuada a 105ºC (mais ou menos) 1ºC durante 3 horas.
3 - Aparelhos e utensílios Material de laboratório de uso corrente e nomeadamente: 3.1 - Balança analítica com precisão de 0,1 mg.
3.2 - Estufa convenientemente ventilada que assegure uma regulação de temperatura de 103ºC (mais ou menos) 2ºC.
3.3 - Cápsula de metal com fundo plano (não susceptível de ataque nas condições do ensaio) com um diâmetro mínimo de 100 mm e altura mínima de 30mm.
3.4 - Exsicador com sílica gele seca recentemente activada ou com um desidratante equivalente, munido de um indicador de humidade.
4 - Técnica Seca-se a cápsula na estufa a 103ºC (mais ou menos) 2ºC até peso constante.
Deixa-se arrefecer a cápsula no exsicador (pelo menos, 30 a 35 minutos) e pesa-se com uma aproximação de 0,1 mg.
As operações abaixo referidas devem ser efectuadas imediatamente após a abertura dos recipientes que contêm as amostras.
Pesa-se para a cápsula, com uma aproximação de 0,1 mg, 20 g a 30 g de amostra.
Coloca-se a cápsula na estufa a uma temperatura de 103ºC (mais ou menos) 2ºC e mantém-se durante 3 horas.
Deixa-se arrefecer a cápsula em exsicador e pesa-se com uma aproximação de 0,1 mg.
Coloca-se de novo a cápsula na estufa a 103ºC (mais ou menos) 2ºC.
Deixa-se arrefecer em exsicador e pesa-se com uma aproximação de 0,1 mg.
Repete-se esta operação se a diferença entre duas pesagens sucessivas for superior a 1 mg. Na hipótese de um aumento de peso, o valor que se considera para o cálculo é o valor mais baixo.
O tempo total de secagem não deve ultrapassar 4 horas.
5 - Resultados 5.1 - Cálculo. - Sendo: m(índice o) a massa inicial, expressa em gramas, da amostra; m(índice 1) a massa, expressa em gramas, da amostra depois do ensaio; a perda de massa por secagem, em percentagem, é dada por: ((m(índice o) - m(índice 1)/m(índice o) x 100 5.2 - Repetibilidade. - A diferença entre os resultados de duas determinações efectuadas simultaneamente, nas mesmas condições, pelo mesmo analista, para a mesma amostra, não deve ultrapassar 0,02 g para 100 g da amostra.
Determinação da matéria seca (Por secagem sob vácuo) 1 - Objectivo e campo de aplicação O processo permite determinar a matéria seca: Do xarope de glucose; Do xarope de glucose desidratado; Da dextrose monoidratada; Da dextrose anidra.
2 - Resumo do processo Determina-se a perda de massa por secagem em estufa de vácuo a uma pressão não superior a 3,3 kPa (34 mbar) e à temperatura de 70ºC (mais ou menos) 1ºC de uma toma diluída e misturada - no caso do xarope de glucose e do xarope de glucose desidratado - com terra de diatomáceas.
3 - Reagentes Todos os reagentes devem ser de qualidade analítica e a água deve ser destilada ou de qualidade equivalente.
3.1 - Terra de diatomáceas. - Purificada por lavagens repetidas com solução de ácido clorídrico diluído (1 cm3 de ácido concentrado, massa volúmica 1,19 g/cm3 por litro de água), escoando-a por funil de Buchner até que a solução saia francamente ácida.
Prossegue-se então a lavagem com água até que o pH da água de filtração seja superior a 4.
Seca-se em estufa regulada a 103ºC (mais ou menos) 2ºC e conserva-se o pó branco assim obtido num recipiente hermeticamente fechado.
4 - Aparelhos e utensílios 4.1 - Estufa e secagem sob vácuo, munida de regulação automática de temperatura, termómetro e manómetro para vácuo e que proporcione um transporte rápido do calor às cápsulas colocadas nas suas prateleiras.
4.2 - Bateria de secagem do ar de circulação, composta por uma coluna cheia de silicagel recentemente activada ou de outro agente desidratante equivalente, munida com indicador de humidade, ligada em série com um borbulhador de gás contendo ácido sulfúrico concentrado. Esta bateria é montada à entrada de ar na estufa.
4.3 - Bomba de vácuo, capaz de manter na estufa uma pressão inferior a 3,3 kPa (34 mbar).
4.4 - Cápsula de metal de fundo plano (não atacável pelo xarope de glucose ou pela dextrose, nas condições de análise), com cerca de 100 mm de diâmetro e uma altura mínima de cerca de 30 mm.
4.5 - Vareta de vidro, com um comprimento adequado para não cair dentro do recipiente.
4.6 - Exsicador com sílica gele recentemente activada, ou agente desidratador equivalente, e munido com indicador de humidade.
4.7 - Balança analítica de precisão, com uma sensibilidade de, pelo menos, 0,1 mg.
5 - Técnica Deitam-se cerca de 30 g de terra de diatomáceas numa cápsula munida de uma vareta de vidro.
Coloca-se o conjunto na estufa a 70ºC (mais ou menos) 1ºC e reduz-se a 3,3 kPa (34 mbar) ou menos.
Seca-se, no mínimo, durante 5 horas, deixando penetrar uma lenta corrente de ar através da bateria de secagem.
Verifica-se a pressão de tempos a tempos e corrige-se se necessário.
Restabelece-se a pressão atmosférica dentro da estufa aumentando cuidadosamente o caudal da corrente de ar.
Coloca-se imediatamente a cápsula com a vareta no exsicador.
Deixa-se arrefecer e pesa-se.
Pesam-se cerca de 10 g do produto a analisar, com uma precisão de (mais ou menos) 0,01 g para um copo de 100 cm3.
Dilui-se a amostra com 10 cm3 de água quente e transfere-se a solução quantitativamente para a cápsula tarada, utilizando a vareta e lavando-a três vezes com 5 cm3 de água quente.
Homogeneiza-se com muito cuidado.
Coloca-se a cápsula com a toma para a análise e a vareta na estufa e restabelece-se a pressão de 3,3 kPa (34 mbar) ou menos. Durante a secagem a 70ºC + 1ºC deixa-se circular uma lenta corrente de ar seco.
Deixa-se secar durante 20 horas, mas deve conduzir-se a determinação de tal modo que a secagem já esteja bastante adiantada ao fim do primeiro dia. Será preciso deixar a bomba de vácuo a funcionar durante a noite a uma pressão tal que, deixando penetrar uma ligeira corrente de ar seco, se mantenha dentro da estufa a pressão de cerca de 3,3 kPa (34 mbar) ou menos.
Restabelece-se a pressão atmosférica dentro da estufa aumentando cuidadosamente o caudal da corrente de ar.
Coloca-se imediatamente a cápsula com a vareta no exsicador.
Deixa-se arrefecer e pesa-se.
Repete-se o procedimento de secagem atrás descrito durante mais 4 horas.
Restabelece-se então a pressão na estufa. Coloca-se imediatamente a cápsula e vareta no exsicador, deixa-se arrefecer e pesa-se.
Verifica-se a massa obtida e considera-se que é constante se o desvio entre duas pesagens da mesma cápsula não exceder 2 mg.
Se o desvio ultrapassar este limite, procede-se a nova secagem durante mais 4horas.
Para determinar a matéria seca da dextrose monoidratada e da dextrose anidra segue-se o processo indicado acima, mas sem utilizar terra de diatomáceas e água.
6 - Resultados 6.1 - Cálculo. - Sendo: m(índice 0) a massa inicial, expressa em gramas, da amostra pesada para a análise; m(índice 1) a massa, expressa em gramas, da cápsula com a terra de diatomáceas, a vareta de vidro e o resíduo de secagem da amostra; m(índice 2) a massa, expressa em gramas, da cápsula com a terra de diatomáceas e a vareta; a matéria seca, expressa em gramas, por 100 g de amostra é dada pela expressão: m(índice 1) - m(índice 2) x 100/m(índice o) 6.2 - Repetibilidade. - A diferença entre os resultados de duas determinações feitas em paralelo, efectuadas simultaneamente, nas mesmas condições, pelo mesmo analista e sobre a mesma amostra, não deve ultrapassar 0,12 g por 100 g de amostra.
Determinação da matéria seca total (Por refractometria) 1 - Objectivo e campo de aplicação...
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